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吡虫啉的制备方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-06-19 08:33:32    浏览次数:81
导读

3-甲基吡啶-N-氧化物、三乙胺及苯甲酰氯回流得2-氯-5-甲基吡啶。2-氯-5-甲基吡啶氯化后与咪唑烷反应得吡虫啉。反应式如下:流程

3-甲基吡啶-N-氧化物、三乙胺及苯甲酰氯回流得2-氯-5-甲基吡啶。2-氯-5-甲基吡啶氯化后与咪唑烷反应得吡虫啉。反应式如下:

流程说明
1,反应釜中加入3-甲基吡啶-N-氧化物、三乙胺及二氯甲烷,在氮气保护下滴加苯甲酰氯,滴加速度以保持溶液轻缓回流为宜。加完后继续保温2 小时。抽滤,滤液经减压脱溶得浅褐色粘状液体。
在冷却条件下用45%的NaOH溶液调节此液体的 pH值至6,对其进行水蒸馏,在蒸馏过程中继续用碱液中和使其pH值保持在6附近。馏出物分出油层,油层减压脱溶,得无色至浅黄色油状液体,收率60.0%,此液体为2-氯-5-甲基吡啶和2,2-氯-3- 甲基吡啶的混合物,经冷冻处理可得纯2-氯-5-甲基吡啶。
2,在反应釜中加入2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-3-甲基吡啶的混合物,乙腈,引发剂,升温至回流温度,在紫外光下通氯反应至转化率≥75%,停止通氯,减压蒸去溶剂及未反应的原料,得浅褐色液体,不经提纯,直接供下一步使用。
3,反应釜中加入咪唑烷、二甲基甲酰胺及适量苯,升温回流脱水。脱水结束后冷却,加入无水碳酸钾,于90℃左右滴加二甲基甲酰胺,滴加完毕后继续在此温度下保持1.5小时。过滤除去固体,滤液倒入冰水中,搅拌、过滤、水洗并经重结晶后得浅棕色固体吡虫啉,收率75%。
 
(文/小编)
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