1、准备好内孔直径约8毫米的白色乳胶管一根，长度大约1500毫米，另外准备好长度约80毫米的，规格同前的2只乳胶管，抽真空专用；准备好铜材质的三通一只备用；SHZ-D(III)循环水真空泵一台，真空泵的水箱一定要注满水，加水以淹没真空泵的机头为准。
2、首先我们把准备好的长度约80毫米的乳胶管分别连接三通的两端，连接好之后；我们找到循环水真空泵的?抽气口，抽气口的识别是：抽I?和抽II，就把连接好乳胶管的三通的两端，分别联上抽I和抽II；
3、准备直径约10毫米，长度约1000毫米软管2只，直径约14的卡环四个；找到旋转蒸发器冷凝器的进水口，和出水口；首先我们把软管先连接低温冷却液的出水口，软管的另一端连接旋转蒸发器的进水口，进水口识别方法：仔细观察玻璃冷凝器里面的蛇形管，分别向两边观察，一直找到和外部联通的口，就找到了进，出水口；通常位于下面的就是进水口，位于上面的就是出水口。我们用另外一个软管子，连接旋转蒸发器的出水口，软管的另一端连接低温冷却循环泵的进水口，（进，出液口通常有标示）。打开低温冷却液循环泵的加液口盖子，清洗冷井槽，按照1：1:1的比例配好冷却液加入冷却槽。注意按电源键后再按下制冷键，降到所需温度后开循?环。
4、装上旋转瓶并用夹子固定好，如果有防溅接头先接上，在装上旋转瓶，注意用真空硅脂涂下接口处。打开真空泵，待有一定真空后开始旋转。
5、调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度，设定适当水浴加热温度。
6、蒸完先停止旋转，再通大气，然后停水泵，再取下蒸馏烧瓶。
7、停低温冷却液循环泵，停水浴加热，关闭水泵循环水，倒出接收瓶内溶剂，洗干净缓冲球，接收瓶。
