电商| 物流| 科技| 创业| 经商| 运营| 科普| 财经| 文娱| AI| 物联| 品牌| 会议| 政策| 时尚| 健康| 家居| 金融| 农业| 汽车| 房产| 百科| 生活| 游戏| 管理| 快讯
 
首页 » 资讯 » 制造 » 气相色谱仪之六通阀气体进样技巧

气相色谱仪之六通阀气体进样技巧

放大字体  缩小字体 时间:2020-07-17 09:37    热度:194
  在气相色谱仪分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样。。。

  在气相色谱仪分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。

  常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。

  1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;

  2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;

  3.定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;

  4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;

  5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;

  6.样品予处理问题:a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作;b)避免高沸点杂质对阀的污染;

  7.取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净;b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。

  8.取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;

  9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;

  10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;

  11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?

  要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;

  12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

关于气相色谱仪之六通阀气体进样技巧的要点介绍,希望对大家了解气相色谱仪之六通阀气体进样技巧有所帮助,如有侵权,联系我们37442552@qq.com。
 
你可能感兴趣:
 
测量电器绝缘时注意事项

2020-05-13

  测量电器绝缘时注意事项  ①兆欧表使用时必须平放。  ②兆欧表转速每分钟120转/分。  ③自查:A、开路试验;兆欧表转数达到120r/min,指针应在“…

简单介绍用测试一些元件的技巧

2020-05-13

  简单介绍用测试一些元件的技巧。  1)电阻测试  贴片电阻上一般都印有阻值的标识字符,如103(阻值为10K),102(阻值1K),用万用表电阻档测试然后…

使用钳形电流表测量注意事项

2020-05-13

  1、值班人员在高压回路上使用钳形电流表进行测量工作,应由两个人进行,非值班人员测量时,应填第二种工作票。  2、在高压回路上测量时,严禁用导线从…

如何正确使用和合理选择电工测量仪表?

2020-05-13

  为了避免由于测量方法不完善而引起测量的误差,必须注意正确使用仪表,主要应注意下面几点:  (1) 按测量对象的性质选择仪表类型。首先视被测量的是直…

万用表判别电动机好坏

2020-05-13

用判别单相或三相电机是不是烧掉了的方法只适用线圈绕组的直流电阻在1欧以上的小型,  一、三相电机是不是烧掉了的判别方法比较简单,用万用表测试三相绕组…

钳形电流表的操作准备、步骤及技巧

2020-05-13

  钳形电流表由电流和电流表组成,它是一种用于测量正在运行的线路的电流大小的仪表,可在不断电的情况下测量交流电流。  钳形电流表实质上是由一只电流…

万用表的使用与注意事项

2020-05-13

  为了避免电击及人员伤害,使用时请在使用前阅读说明书中的“安全信息”和“警告及注意点”,以下规范为一般性的通用规范:  1、如果仪表损坏,请勿使用…

用指针式万用表判断半导体的极性和类型

2020-05-13

  用指针式万用表判断半导体的极性和类型:  1、先选量程:R﹡100或R﹡1K档位:  2、判别半导体三极管基极:  用万用表黑表笔固定三极管的某一个电极…

如何用指针式万用表测试直流电流

2020-05-13

  指针式万用表是一种多功能、多量程的测量仪表。在生活,工业中都很常见,前几天我们讲到了用指针式万用表测试直流电压的基础知识,今天我们来介绍一下如…

数字万用表使用的注意事项

2020-05-13

  数字万用表由于具有测量精确、取值方便、功能齐全等优点,因此收到电力技术人员的欢迎,最普通的数字方用表一般具有电阻测量、通断声响检测、二极管正向…

 
热点图文
2020年——安康中心城市规模统征财务审计服务竞争性磋商公告

2020年——安康中心城市规模统征财务审计服务竞争性磋商公告

2020年——中国邮政集团有限公司淮安市分公司深圳路食堂餐饮管理服务外包项目竞争性磋商公告

2020年——中国邮政集团有限公司淮安市分公司深圳路食堂餐饮管理服务外包项目竞争性磋商公告

2020年——中国邮政集团有限公司杭州市分公司2020年邮生活平台技术开发及维护项目招标公告

2020年——中国邮政集团有限公司杭州市分公司2020年邮生活平台技术开发及维护项目招标公告

2020年——山东爱普电气智能装备产业园智能装配厂房工程总承包(EPC)招标公告

2020年——山东爱普电气智能装备产业园智能装配厂房工程总承包(EPC)招标公告

2020年——衡水市冀州区北漳淮乡北内漳学校校舍维修改造工程项目竞争性磋商公告

2020年——衡水市冀州区北漳淮乡北内漳学校校舍维修改造工程项目竞争性磋商公告

2020年——业务规范化管理系统软件开发项目竞争性谈判公告

2020年——业务规范化管理系统软件开发项目竞争性谈判公告

2020年——上海新型烟草制品研究院有限公司雾化烟概念设计技术服务招标公告

2020年——上海新型烟草制品研究院有限公司雾化烟概念设计技术服务招标公告

2020年——数字化教学系统维护外包项目竞争性磋商采购公告

2020年——数字化教学系统维护外包项目竞争性磋商采购公告

 
经商宝 — 经商创业营销推广电子商务门户 网站地图 | 关于我们 | 特惠服务 | 人才招聘 | 联系我们 | 法律声明