加氢高压反应釜用于还原氢解，在高压易燃（自燃）物品，氧气同时存在下很容易发生安全事故，因此加氢高压反应釜的操作规程总结如下：
一个完整的加氢高压反应釜的操作规程分为安装加氢取样泄氢卸装五个过程：
（一）安装
1、检查釜内釜外是否有易燃易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有，请移走；
2、检查阀门釜内是否干净；如果不干净，请洗净；
3、关闭所有阀门（排气阀除外），开始投料，投料后，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）；
4、关闭排气阀。
（二）检查装置气密性
关闭所有阀门，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）；打开进气阀通入氮气到1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气！
（三）加氢
1、检查各阀门是否关严；
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方；
3、上氢气减压阀门（注意氢气压力阀的丝口是反丝的）氮气压力阀，上好后，用肥皂水检查是否漏气（如漏气，请重上）；
4、在排气口用真空抽出液面上的空气；
5、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使内釜压力（P=0.2Mpa）后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2分钟，看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门釜盖是否漏气，如不漏，则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至0.01Mpa时，关闭排气阀；
6、重复第5步操作一遍；
7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。
（四）控制取样
1、每隔半小时，观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气；
2、氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时（P≈0.01Mpa）时，就应弃用换新瓶；
3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为0.2Mpa时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。
（五）泄氢
确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽（注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入），打开进气阀，冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀取样阀，开始从底阀放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/cRaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外），如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。
（六）卸装
放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行：
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌10分钟，此时方可打开釜盖，对釜内壁进行清洗；
2、清洗时，必须清洗釜盖取样阀，同时在釜内有水的情况下，稍充一下氮气；
3、暂时不用的反应釜，最好将反应釜内加入70％体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。
